火試金富集-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)金、鈀量

1.1 范圍
本部分規(guī)定了電鍍?nèi)芤褐薪稹⑩Z、鉑量的測(cè)定方法。
本部分適用于電鍍?nèi)芤褐薪稹⑩Z、鉑量的測(cè)定。測(cè)定范圍:1.0μg/mL-500.0μg/mL。
1.2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。      
GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。
1.3方法提要
試料經(jīng)火試金富集和灰吹，獲得含有貴金屬合粒。合粒先經(jīng)硝酸溶解，再以王水溶解。在選定的工作條件下，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定金、鈀、鉑量。
1.4試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭�、二�?jí)去離子水或相當(dāng)純度的水。1.4.1無(wú)水碳酸鈉:工業(yè)純，粉狀。
1.4.2 氧化鉛:工業(yè)純，粉狀(wAu≤0.02 g/t、wPd≤0.02g/t 、wPt≤0.02g/t)。
1.4.3 硼砂:工業(yè)純，粉狀。
1.4.4 二氧化硅:工業(yè)純，粉狀。
1.4.5 淀粉:粉狀。
1.4.6無(wú)水硫酸鈉:工業(yè)純，粉狀。
1.4.7 硝酸(p1.42 g/mL)。
1.4.8 鹽酸(p1.19 g/mL)。
1.4.9 王水:三體積鹽酸(1.4.8)與一體積硝酸(1.4.7)混合(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
1.4.10金屆金（wAu≥99.99%）
1.4.11金屬鈀（wPd≥99.99%）
1.4.12 金屈鉑（wPt≥99.99%）
1.4.13 金屈銀（wAg≥99.99%）
1.4.14 金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:分別稱(chēng)取0.1000g金屬金(1.4.10)、0.1000g金屬鈀(1.4.11)和0.1000g金屬鉑(1.4.12)，置于100 mL燒杯中，加入20 mL王水(1.4.9)，低溫加熱至完全溶解，取下冷至室溫，移入100mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸(1.4.8)，以水定容，混勻。此溶液1mL含1mg金、1mg 鈀和1mg 鉑。
1.4.15 金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取 10.00 mL 金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.4.14)于100 mL 容量瓶中，加入5mL鹽酸(1.4.8)，以水定容，混勻。此溶液1mL含100μg金、100μg鈀和100 μg鉑。
1.5儀器和設(shè)備
1.5.1試金坩堝:材質(zhì)為耐火粘土，高約130mm、頂部外徑約90mm、底部外徑約50mm，容積約為 300 mL。
1.5.2 鎂砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑約35 mm，外徑約 40 mm，高約 20 mm，深約 15 mm。
制法:水泥(標(biāo)號(hào)425)、砂(85%通過(guò)200目)與水按質(zhì)量比(15:85:10)混，在灰皿模上壓制成型，陰干3個(gè)月后備用。  
1.5.3天平:感量0.18、0.01g和0.0001g。
1.5.4 試金電爐:最高加熱溫度不低于1200℃
1.5.5灰吹電爐:最高加熱溫度不低于1000℃。
1.5.6粉碎機(jī):密封式制樣粉碎機(jī)。
1.5.7混樣瓶:300mL磨口玻璃瓶。
1.5.8氟氣(wAr>99.99%)。
1.5.9電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
在儀器最佳工作條件下，用1.00μg/mL的金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量11次，其光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò) 2.5 %。
被測(cè)元素推薦波長(zhǎng):金:242.795nm;鈀:214.424nm。
1.6 試樣
試樣搖勻后備用。
1.7 分析步驟
1.7.1 試料
移取 2.00mL 試樣。
1.7.2 測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
1.7.3 空自試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
1.7.4 測(cè)定
1.7.4.1 配料
稱(chēng)取 20g碳酸鈉(1.4.1)、100g氧化鉛(1.4.2)、10g二氧化硅(1.44)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10 mg~50 mg金屬銀(1.4.13)，裝入混樣口瓶(1.5.7)中，混勻后倒入試飫金坩堝(1.5.1)中，在試金坩堝中的配料表面整理一個(gè)凹面，移取試料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆蓋一層10mm厚的無(wú)水硫酸鈉(1.4.6)。
1.7.4.2熔融
將試金坩堝(1.5.1)置于 900℃的試金電爐(1.5.4)內(nèi)，在45 min~50 min 內(nèi)升溫到 1100℃，保溫 10min，出爐，將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2~3下，將熔融物倒入干燥的錐形鑄鐵模中，保留坩堝，冷卻后，將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體，除去粘附的殘?jiān)�。將去掉覆蓋劑的熔渣收回原試金坩堝中，以備補(bǔ)正使用。
1.7.4.3灰吹
將鉛扣放入預(yù)先在 900℃的灰吹電爐(1.5.5)內(nèi)預(yù)熱20min的鎂砂灰皿(1.5.2)中，關(guān)閉爐門(mén)1~2 min，待鉛扣熔化，鉛液表面黑色膜脫去后，稍開(kāi)爐門(mén)，爐溫控制在 900℃灰吹，直至熔鉛灰吹干凈，合粒出現(xiàn)光輝點(diǎn)后，把灰皿移至爐門(mén)附近放置片刻，取出，冷卻后從灰皿中取出合粒，保留灰皿，以備補(bǔ)正使用。
1.7.4.4 二次試金補(bǔ)正試驗(yàn)
1.7.4.4.1 將熔渣和灰皿粉碎，進(jìn)行二次試金補(bǔ)正。
1.7.4.4.2 補(bǔ)正試驗(yàn)方法:將熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸鈉(1.4.1)、40g氧化鉛(1.4.2)、5g硼砂(1.4.3)、10 g二氧化硅(1.4.4)、10mg~50 mg 金屬銀(1.4.13)、3.0 g淀粉((1.4.5)置于原坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10 mm 厚的無(wú)水硫酸鈉(1.4.6)，按1.7.4.2~1.7.4.3 步騍操作。
1.7.4.5 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定
1.7.4.5.1 將一次和二次試金合粒一起置于100 mL燒杯中，加入5mL硝酸(1.4.7)，低溫加熱至銀完全溶解，再加入20 mL王水(1.4.11)，搖散氣化銀沉淀，低溫加熱溶解并蒸至5m左右，取下冷至室溫，按照表1移入相應(yīng)容量瓶，以水定容，混勻，靜置。

1.7.4.5.2在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測(cè)定空白溶液和試料溶液(1.7.4.5.1)中金、鈀、鉑的發(fā)射強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出相應(yīng)金、鈀、鉑的質(zhì)量濃度。
1.7.4.6 工作曲線的繪制
分別移取0mL、0.50 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4.15)于一組100 mL容量瓶中，分別加入5mL 鹽酸(1.4.8)，以水定容，混勻。在與測(cè)量試樣溶液相同的條件下，以“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中金、鈀、鉑的發(fā)射強(qiáng)度，以金、鈀、鉑濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制金、鈀、鉑的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.8分析結(jié)果的表述

 火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量
2.1 范圍本部分規(guī)定了電鍍?nèi)芤褐秀y量的測(cè)定方法。本部分適用于電鍍?nèi)芤褐秀y量的測(cè)定。測(cè)定范圍:10.0μg/mL一6000.0μg/mL。
2.2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本方法的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改單)適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法。
2.3 方法提要
試料經(jīng)硝酸、鹽酸、高氯酸混合酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)328.1nm處，以空氣一乙炔火焰，使用原子吸收光譜儀測(cè)量銀的吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算銀量。
2.4 試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭�、二�?jí)去離子水或相當(dāng)純度的水。2.4.1 2.4.1鹽酸(p1.19 g/mL)。
2.4.2 硝酸(p1.42 g/mL)。
2.4.3 高氯酸(p1.67 g/mL)
2.4.4 金屬銀(wAg≥99.99%)。
2.4.5 銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取 0.1000g金屬銀(2.4.4)于100mL燒杯中，加入 10 mL 硝酸(2.4.2)，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混。此溶液1mL含1mg 銀。
2.4.6 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取 10.00 mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4.5)于100 mL容量瓶中，以水定容，搖勻。此溶液1mL含 100μg 銀。
2.5 儀器與設(shè)備
2.5.1 天平:感量 0.0001g.
2.5.2火焰原子吸收光譜儀，附銀空心陰極燈。
在火焰原子吸收光譜儀最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。
——特征濃度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，銀的特征濃度應(yīng)不大于0.018μg/mL；
——精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.5%:
——工作曲線的線性;將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于 0.7。
儀器按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)至最佳工作條件工作。
2.6試樣
試樣搖勻后備用。
2.7 分析步驟
2.7.1 試料
移取 1.00 ml 試樣。
2.7.2 測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
2.7.3 空自試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
2.7.4 測(cè)定
2.7.4.1 試料處理
移取試料(2.7.1)于 150 mL 燒杯中，加入2 mL硝酸(2.4.2)、6 mL 鹽酸(2.4.1)和1 mL高氯酸(2.4.3)，加熱溶解冒煙，待冒煙完成后，取下燒杯，冷卻后，加少量水，再加入10mL 鹽酸(2.4.1)，將溶液移入100mL容量瓶，以水定容，搖勻，靜置。分取5mL按表4試料溶液稀釋?zhuān)�加入相�?yīng)鹽酸，以水定容，搖勻，待測(cè)。

2.7.4.2火焰原子吸收光譜法測(cè)定
以空氣-乙炔為火焰，使用原子吸收光譜儀，于波長(zhǎng)328.1nm處，以水調(diào)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，測(cè)量測(cè)定試料溶液和空白溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出相應(yīng)銀的質(zhì)量濃度。
2.7.4.3 工作曲線的繪制
分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.4.6)于一組100mL容量瓶中，各加入10mL鹽酸(2.4.1)，以水定容，搖勻。在與測(cè)量試料溶液相同的條件下，以空氣一乙炔為火焰，于波長(zhǎng)328.1m處，以水調(diào)零，原子吸收光譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，所測(cè)吸光度減去隨同系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
2.8 分析結(jié)果的表述

方法參考：DB44/T 1817